品牌型号：恒明永建

HM-I型 流动注射氢化物发生器使用说明书

本型氢化物发生器是我国光谱分析著名专家教授多年研究的成果，本产品技术独特，性能优异，属国内国际先进水平的氢化物发生器，国内市场占有率在90%以上。

一．用途概述：

本型氢化物发生器属流动注射型，必须与光谱仪（原子吸收分光光度计主机）配合使用，用氢化物原子吸收法设定试样中痕量砷、硒、锑、铅、锡、碲、锗、和冷原子吸收法测出定汞 。

二.工作情况：

按起动键 ，自动定量吸入2种溶液（硼氢化钾、试样），试样和硼氢化钾溶液开始稳流流动，会合后发生反应，生成物被载气带入气液分离管，混合气（氢化物气体）进入电热石英吸收管原子化器，废液自动排出，原子吸收主机用峰高法（或峰面积）读数。

三.本系列发生器所拥有的优特点：

（1） 自动进液、量液系统（定量进样）、稳流器（取代蠕动泵）、程序—时间控制器等都利用优级自动化体系，装置精巧，性能优于气动化体系。优质电气自动化原件实现自动化体系。

（2） 自动化程度高：只用一个起动键，轻按一下即可完成进样、发生、测定、清洗全过程。

（3） 独特的电热石英吸收管（原子化器）：装置小巧，升温快速，安装方便，温度稳定，使用寿命比火焰加热长10倍以上，免去燃料消耗，只要断电后石英管温度降下来即可迅速改变分析方法。

（4） 分析性能（灵敏度、检出限、稳定性、工作作效率）优越：灵敏度，大部分可测氢化物元素1ng/mL/1%，例如砷优于0.15 ng/mL/1%,大约相当于固体试样中0.1ppm；相对标准偏差(RSD)：厂控指标小于3%；单次测定时间23秒。

（5） 适应性强：国内外新老型号原子吸收主机都可配，安装方便。

（6） 可靠性高：故障率低，基本没有易损件。

（7） 重量轻体积小：主机重约3.5kg；

（8） 可适用多种读数方式：峰高读数（最好采用此种方式）峰面积读数，连续读数。

（9） 溶液用量少，试样溶液2.8—3.0mL，（包括清洗 ）；硼氢化钾溶液2.8—3.0mL。不再需要配制其它液体。

四.开箱验收

开箱后请按装箱单核对器件，原子吸收型号不同配件也不同，如有物品不清、短缺、损坏请及时与厂家联系。

五.仪器的安装调试

5.1发生器应安装在主机燃烧室左侧或右侧，避开燃烧室辐射热。

5.2发生器使用和存放不可让其倾斜120度以上。

5.3测试前原子吸收分光光度计（主机）的准备。

（1） 根据原子吸收生产厂家的使用说明书按常规开机。

（2） 光源根据所要测元素安装相应的空心阴极灯，调波长和能量。（最好用高性能空心阴极灯，可增加强度、提高灵敏度、稳定性、减少临近谱线的干扰，我公司有售）。

（3） 光谱带宽：普通灯用0.2或0.4nm,高性能灯可增加到1—2nm(仍有高灵敏度而强度提高很多)。

（4） 读数方式的设定（请参看原子吸收主机说明书）：

a 峰高法：按起动键后试样和硼氢化钾被吸入发生器内，此时起动按钮绿灯亮，开始读数，设定积分时间为15—20秒，或目视读吸收峰的最大值或用记录仪。

b面积法：设延迟读数时间1—3秒，积分5—8秒，按起动键4秒后，读数键开始延迟读数，读数完成5秒后可进行下一次操作。

( 5.)   零点的调节：有峰高法读数的主机，通常都可在按读

键后瞬间先自动调零然后再开始读数，如不能自动调零

可以在按起动键后4秒（调零时间应小于2秒），再按读数键，如没有自动调零功能或调零时间大于3秒，只能手动调零，可在按起动键3秒后即按调零键。最好是每次测定都先进行调零。

5.4电热石英吸收管的安装调试:

(1) 电热石英吸收管的位置调节:安装吸收管之前先调节空心阴极灯的位置到最佳透光度,达到能量满度,将吸收管插片插入燃烧缝内后,再调燃烧器的上下,前后和角度,使有最能量从吸收管内通过,并再次将能量调至满度T100%,或达到原子吸收主机生产厂家的仪器使用要求,此时负高压最好不要超过500v,否则仪器的稳定性将很差。

(2) 石英管通电、氮气开通后原子吸收主机的灯能量都会有变化，所有准备工作完成还要检查调整灯能量和负高压；使之达到仪器工作要求。

(3) 石英吸收管温度的调节：电热石英吸收管通过供电电压的改变来控制它的温度，多数氢化物元素的原子化温度在800—900℃左右（发橙红色光）。石英原子化器电源与加热输出连接，石英原子化器中心管直径6mm与氢化物软管输出口连接，所有准备工作做好后，接通电源220v，调电压90—110v。2分钟后电热丝为橙红色（900℃）。测汞仍用同样吸收管，但不需通电加热。

5.5将我公司配套的钢瓶减压器接往前氮气(或氩气)钢瓶,输出气管接发生器背面(12 )号管,打开气源,确认输出压力为0.24-0.4Mpa,(出厂时没有调定),轻轻打开钢瓶总开关,再打开输出开关,(蓝色)。停用应按减压器使用说明。

(1) 载气流量的调节：调流量计下面的旋钮调流量至所要测量元素所对应的流量。

(2) 废液管下口必须放在水面以下，不需设置水封，必须保证管路顺畅。

(3) 使用温度：最低室温应在15℃以上，室温高灵敏度较高，反之则降低。

(4) 请按使用说明书安装本发生器。

六.注意事项：

1所有氢化物元素在测定过程中必须注意元素的价态，价态不符将没有灵敏度或是灵敏度很低，价态的还原在本说明书后面的制定分析方法中有介绍。

2所有氢化物元素在测定过程中，酸度非常重要，酸度不符将对灵敏度和稳定性造成很大影响，具体各元素的酸度在后面的制定分析方法中有介绍，或参考有关资料。

七.操作程序

把硼氢化钾和试样分别放在各自的溶液瓶中，按下起动键→吸入溶液→起动键灯亮→测定程序发生和读数→更换试样或重复测定。

1、按起动键：轻按一下即可松手有放气声。

2、吸入溶液：按下起动键后同时自动吸入2种溶液，试样和硼氢化钾溶液自动吸液，（也是开始反应的时刻）。

3、起动键灯亮：读数信号开始测定。

   4、测定程序、发生和读数：起动键灯亮后开始反应，并按选定的读数方式读数，试样溶液、硼氢化钾溶液开始按调定的速率稳流流动，两种溶液会合发生反应，生成的气体（氢化物）和废液被进入的载气一同带入气液分离管，分离后的混合气体进入 电热石英吸收（氢化物被原子化），废液溢流排出（这些与经典的流动注射法相同），试样量管内，用作清洗的废液，经气液分离管快速排出。注意：每吸入一次试样只能取一次读数

结果。

  5、更换试样或重复测定一得到读数后更换试样或重复测试。

6. 正式测定前,为了清除出管道内的水和空气,先将试样和硼氢化钾吸入管同时插入各自的溶液瓶中,进行2次测定过程,每次等到发生器完全反应完19秒后再开始下一次清洗。

7. 最初开始测定时，应先测空白，前几个数据可不取，待所测空白数据稳定后，再正常读取测定数据。在以后测定过程中一般不用每次测定后清洗，如先测高含量再测低含量（含量差在10倍以上）须多测两次后再读取数据较好。

   8. 测定完毕，为清洗所有管道，将2支进液管都插入蒸水

中，进行3次以上的测定操作过程，然后提起2支进液管进行2次测定操作过程，吸入空气，排出管内的各种液体。

Se

试样进液量3.0mL±0.2mL。

加热电压100V，硼氢化钾进量3.0mL±0.2mL。

载气流量100mL ，Se波长196.0nm，空气开关打开。

仪器与试样，硼氢化钾溶液必须放置在同一平面上。

线性范围：10--80ng/mL，灵敏度：0.3ng/mL/1%。

一、 空白的配制

用500mL容量瓶加入100mL优级纯盐酸，用二次去离子水定容至500mL，此为标准空白。

二、 Se价态还原：

将10mL.100 ug/mL的Se标液和10mL的浓盐酸放入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，放凉，此标液为50ug/mL。再把它配制成1ug/mL的标准液。

Se系列标液的配制

用三个100mL容量瓶分别加入0.5mL、1mL、1.5mL的1ug/mL的Se标准容液,再用已配好的空白标液,定容至100mL此为5ng/mL、10 ng/mL、15 ng/mL的系列标准试样。

三、 硼氢化钾的配制

称取0.6g氢氧化钾(或氢氧化钠）充分溶解在200mL二次去离子水中，再加入3g硼氢化钾继续溶解，此为硼氢化钾标准溶液（